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Im Bereich des Arbeits- und Gesundheitsschutzes sind Gefahrstoffmessungen einer der Eckpfeiler bei der Prävention von Berufskrankheiten. Das Institut für Arbeitsschutz (IFA) entwickelt und publiziert Methoden für die Messung von Gefahrstoffen und führt die Gefahrstoffanalysen für die Unfallversicherungsträger auch selber durch. Analytische Methoden verändern sich mit der Zeit aufgrund von technischem Fortschritt und sinkenden Grenzwerten. Im Rahmen der Methodenentwicklung werden im IFA Messverfahren unter Einflussgrößen wie Luftfeuchte und Temperatur an dynamischen Prüfgasatmosphären getestet. Diese Prüfgase müssen hohe Anforderungen hinsichtlich Richtigkeit, Homogenität, Präzision und Stabilität erfüllen, vor allem, wenn, wie im IFA, das generierte Prüfgas auch für Ringversuche verwendet wird. Diese Arbeit beschäftigt sich zum einem mit der selektiven, quantitativen online-Analytik dynamischer Prüfgase und zum anderen mit der Prüfgasherstellung von Substanzen mit hohem Dampfdruck und niedrigen Siedepunkten. Um die Qualität des Prüfgases online sicherstellen zu können, wurden zwei Messsysteme zur online Überwachung in den Prozess der Prüfgasherstellung integriert. Auf einem online-Gaschromatograph (GC) und einem direktanzeigenden Massenspektrometer wurden verschiedene Methoden entwickelt, um unterschiedliche Prüfgase in Hinblick auf Konzentrationsbereich und Substanzklasse selektiv analysieren zu können. Auf dem online-GC wurden Methoden für die Analyse der sogenannten flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) entwickelt. Eine Methode bestimmt die Analyten im μg/m³ Bereich, so wie sie üblicherweise an Innenraumarbeitsplätzen vorkommen. Die zweite Methode ist für die Analyse von flüchtigen organischen Verbindungen im mg/m³ Bereich ausgelegt, wie sie typischerweise an Arbeitsplätzen bei Tätigkeiten mit organischen Lösemitteln vorkommen. Die entwickelten Methoden liefern ca. alle 7 – 15 Minuten ein Ergebnis, das alle Anforderungen hinsichtlich Wiederfindung, Bestimmungsgrenze, Präzision und Richtigkeit erfüllt. Um die quantitative Prüfgaszusammensetzungen in wenigen Sekunden zu messen, wird ein Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometer (SIFT-MS) genutzt. Auch auf dieser Technik werden Analysenmethoden für verschiedenen Substanzklassen etabliert. So lässt sich ebenfalls die quantitative Zusammensetzung der VOC Prüfgase mittels SIFT-MS mit guter Qualität ermitteln. Besonders geeignet ist die Technik, um das Einlaufverhalten von Prüfgasen oder kurzfristige Veränderungen in der Prüfgaszusammensetzung zu überwachen. Der zweite Teil dieser Arbeit befasst sich mit der Prüfgasherstellung von Substanzen mit hohem Dampfdruck und niedrigen Siedepunkten am Beispiel der kurzkettigen Aldehyde. Die besondere Herausforderung dabei ist, dass die gesamte Dosierung in einer gekühlten Umgebung durchzuführen ist, um das Ausgasen, der Aldehyde in den Leitungen zu vermeiden. Es wurde durch Kombination dreier Einzelkomponenten ein neuartiges System zur Generierung von Prüfgasen entwickelt. Das System ist modular aus einer Mikrodruckpumpe, einer hochpräzisen Kühleinheit sowie einem modifizierten gaschromatographischen Verdampfungssystem zusammengesetzt und ist geeignet, Aldehydprüfgase mit der geforderten Qualität in der dynamischen Prüfgasstrecke des IFA herzustellen. Die Eignung des Systems konnte durch paralleles Untersuchen mittels SIFT-MS und klassischer HPLC offline Analytik erfolgreich gezeigt werden.

English

In the field of occupational health and safety, the measurement of hazardous substances is one of the cornerstones in the prevention of occupational diseases. The Institute for Occupational Safety and Health (IFA) develops and publishes methods for the measurement of hazardous substances and also carries out the hazardous substance analyses for the accident insurance companies. Analytical methods change over time due to technical progress and decreasing limit values. Within the framework of method development, IFA tests measurement procedures under influencing variables such as humidity and temperature in dynamic test gas atmospheres. These test gases have to meet high requirements regarding correctness, homogeneity, precision and stability, especially if, as at IFA, the generated test gas is also used for proficiency tests. This work deals on the one hand with the selective, quantitative online analysis of dynamic test gases and on the other hand with the test gas generation of substances with high vapor pressure and low boiling points. To ensure the quality of the test gas online, two measuring systems for online monitoring were integrated into the process of test gas generation. Different methods were developed on an online gas chromatograph (GC) and a direct-reading mass spectrometer to selectively analyze different test gases with regard to concentration range and substance class. For the online-GC, methods for the analysis of the so-called volatile organic compounds (VOC) were developed. One method determines the analytes as they usually occur at indoor workplaces in the μg/m³ range. The second method is designed for the analysis of volatile organic compounds in the mg/m³ range, as they typically occur at workplaces where organic solvents are used. The developing methods deliver a result approximately every 7 - 15 minutes, which fulfills all requirements regarding recovery, limit of quantification, precision and accuracy. A Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometer (SIFT-MS) is used to measure the quantitative test gas compositions in real time. Analytical methods for different substance classes are also established with this technique. Thus, the quantitative composition of the VOC test gases can also be determined with good quality using SIFT-MS. The technique is particularly suitable for monitoring the equilibration phase of test gases or short-term changes in the test gas composition. The second part of this thesis deals with the test gas production of substances with high vapor pressure and low boiling points using the example of short-chain aldehydes. The special challenge here is that the entire dosage has to be carried out in a cooled environment to avoid outgassing of the aldehydes in the tubing. By combining three individual components, a novel system for generating test gases was developed. The system is modularly composed of a micro pressure pump, a high precision cooling unit and a modified gas chromatographic evaporation system. It is suitable to produce aldehyde test gases with the required quality in the dynamic test gas facility of the IFA. The suitability of the system was successfully demonstrated by parallel investigations using SIFT-MS and classical offline-HPLC analysis.

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