Entwicklung und Charakterisierung eines GC-MS-Systems für zeitlich hochaufgelöste Flugzeugmessungen / vorgelegt von Markus vom Scheidt. 2013
Inhalt
- 1 Einleitung
- 1.1 Spurengase als Tracer für Luftbewegungen
- 1.2 Künstlich erzeugte Spurengase
- 1.3 Bestehende Messinstrumente der Gaschromatographie
- 1.3.1 Flugzeuggetragene Chromatographen ohne Anreicherung
- 1.3.2 Flugzeuggetragene Chromatographen mit Anreicherung
- 1.3.3 Zusammenfassung der existierenden Messinstrumente
- 1.4 Ziel dieser Arbeit
- 2 HAGAR-IV – Das Instrument
- 3 Optimierung der Chromatographie für kurze Retentionszeiten
- 3.1 Grundlagen der Chromatographie
- 3.1.1 Das Prinzip der Chromatographie
- 3.1.2 Temperaturabhängigkeit der Retention
- 3.1.3 Auflösungsvermögen
- 3.1.4 Die Bodenhöhe
- 3.1.5 Optimierungsparameter
- 3.2 Optimale Trägergasgeschwindigkeit für maximale Trennleistung
- 3.3 Optimale Trägergasgeschwindigkeit für maximale Trennleistung pro Zeit
- 3.3.1 Bodenhöhe pro Zeiteinheit
- 3.3.2 Optimale Trägergasgeschwindigkeit bei gegebener Säulenlänge (SOL)
- 3.3.3 Optimale Trägergasgeschwindigkeit bei gegebener Bodenzahl (SON)
- 3.3.4 Optimale Trägergasgeschwindigkeit bei gegebener Retentionszeit (SOT)
- 3.3.5 Vergleich von SOT- und SON-Optimierung mit der EO-Optimierung
- 3.3.6 Vergleich von SOT-, SOL-, und EO-Optimierung
- 3.4 Überblick über die optimalen Trägergasgeschwindigkeiten
- 3.5 Temperaturoptimierung für die Chromatographie
- 3.5.1 Temperaturabhängigkeit der Trägergasgeschwindigkeit
- 3.5.2 Bestimmung der optimalen Temperatur
- 3.5.3 Optimale Arbeitstemperatur bei mehreren Analyten
- 3.6 Einfluss weiterer Parameter
- 3.7 Fazit des Kapitels
- 4 Entwicklung des HAGAR-IV-GC/MS
- 4.1 Entwicklung einer Fokussierfalle
- 4.2 Entwicklung der Bauelemente zur Gaschromatographie
- 4.3 Mechanische Konstruktion
- 4.3.1 Zulässiges Gewicht und Schwerpunktlage
- 4.3.2 Vorgaben für den Festigkeitsnachweis
- 4.3.3 Durchführung des Festigkeitsnachweises
- 4.3.4 Ermittelte Schwerpunktlage des HAGAR-IV-GC/MS
- 4.3.5 Das HAGAR-IV-GC/MS
- 4.4 Die Datenaufnahme
- 4.5 Fazit des Kapitels
- 5 Charakterisierung des HAGAR-IV GC/MS
- 5.1 Charakterisierung der Temperaturregelungen
- 5.1.1 Temperaturcharakterisierung der Fokussierfalle
- 5.1.2 Temperaturcharakterisierung der Vorsäule
- 5.1.3 Temperaturcharakterisierung der Hauptsäule
- 5.2 Identifikation von Analyten
- 5.2.1 Identifikation von perfluorierten Kohlenwasserstoffen
- 5.2.2 Identifikation von halogenierten Kohlenwasserstoffen
- 5.2.3 Ermittlung der optimalen Säulenlänge
- 5.3 Trocknung der Luftprobe
- 5.4 Charakterisierung der Fokussierfalle
- 5.5 Reproduzierbarkeit
- 5.6 Linearitätstests
- 5.7 Kontaminationsproblematik
- 5.7.1 Temperatureinflüsse der 2-Positionsventile
- 5.7.2 Kontaminationen in den Pumpen und der Trocknungsfalle
- 5.7.3 Kontaminationen bei der Adsorption
- 5.7.4 Kontaminationen nach der Desorption
- 5.7.5 Kontaminationen: Zusammenfassung und Verbesserungen des Systems
- 5.8 Limitierende Faktoren in der Analysezeit
- 5.8.1 Adsorptionsvolumen
- 5.8.2 Fokussierfalle
- 5.8.3 Vorsäule mit Rückspülfunktion
- 5.8.4 Chromatogrammdauer
- 5.9 Fazit des Kapitels
- 6 Zusammenfassung und Ausblick
- 7 Anhang
- 7.1 Anhang A: Refokussierung der Analyten auf der Säule
- 7.2 Anhang B: Verwendete Komponenten mit Hersteller und Spezifikation
- 7.3 Anhang C: Zusatzinformationen zur Thermoadsorption & Thermodesorption
- 7.4 Anhang D: Zusatzinformationen zum LTM – Modul
- 7.5 Anhang E: Verrohrung der Gasversorgung
- 7.6 Anhang F: Volatiles MegaMix® Standard With Gases
- 7.7 Anhang G: Exemplarischer Festigkeitsnachweis
- 7.8 Anhang H: Die Datenaufnahme
- 8 Abbildungsverzeichnis
- 9 Tabellenverzeichnis
- 10 Abkürzungsverzeichnis
- 11 Literaturverzeichnis
- 12 Danksagung
- 13 Verrohrungsdiagramm