Optimierung der Laserionisation bei Atmosphärendruck und Aufbau einer SFC-APLI-Kopplung / vorgelegt von Dennis Klink. 2013
Inhalt
- Theoretische Grundlagen
- Grundlagen zur Massenspektrometrie
- Superkritische Flüssigkeitschromatographie
- Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe - Bedeutung und Analyse
- Problemstellung und Zielsetzung
- Ergebnisse und Diskussion
- Ionenquellenoptimierung
- Entwicklung der temperaturkontrollierten MPIS (TC-MPIS)
- Entwicklung eines aktiven elevated floor
- Einschränkung der Verwendung von Drygas bei GC-APLI
- Charakterisierung der APLI als Ionisationsmethode
- Vergleich zweier Lasersysteme
- Vergleich der Signalintensitäten beider Lasersysteme mit HPLC-APLI
- Ausrichtung des DPSS-Lasers bei HPLC-APLI
- Ausrichtung des DPSS-Lasers bei GC-APLI
- Einsatz beider Lasersysteme für die GC-APLI
- Einsatz der Lasersysteme für die DI-APLI
- Organische Iridiumkomplexe als Bausteine für polymere LED-Materialien
- Bestimmung des Bromierungsgrades organischer Polymerbausteine
- Beurteilung der Einsatzfähigkeit der Lasersysteme für die APLI
- SFC-APLI-(TOF)MS
- Vorteile der SFC bei der Trennung von PAK
- Aufbau einer SFC-APLI-(TOF)MS-Kopplung
- Das gewählte Restriktionssystem
- Weitere Möglichkeiten der Sensitivitätsoptimierung
- Einfluss der Erweiterung des Austrittsdurchmessers
- Einfluss der Restriktionskapillarlänge
- Einfluss der Ofen- und Transferlinetemperatur
- Einfluss des Verdampfergases und des Sheathgasflusses
- Vergleich der SFC-APLI mit HPLC-APLI
- SFC-APLI für die Trennung komplexer PAK-Mischungen
- Vergleich der Nachweisgrenzen verschiedener PAK mit SFC-, HPLC- und GC-APLI
- Linearität und Empfindlichkeit der SFC- und HPLC-APLI
- Reproduzierbarkeit der Retentionszeiten und Peakflächen
- Quantifizierung von PAK in Muschelgewebe
- Bestimmung von 1-HP mittels SFC-APLI
- Zusammenfassung
- Abstract
- Experimenteller Teil
- GC-Analysen - Chromatographische Bedingungen
- GC-APLI-Analyse von Alkyl-PAK
- Messungen zum Einfluss des Drygases bei verschiedenen MS-Einlassgeometrien
- GC-APLI-Bedingungen für komplexe Proben (z.B. Muschelextrakte)
- HPLC-Analysen - Chromatographische Bedingungen
- Vergleich der Peakintensitäten und S/N bei HPLC-APLI mit Excimer- und DPSS-Laser
- HPLC-Analyse von (Anthracen-9-yl-)methoxyessigsäure-3-pyridin-3-yl-propylester
- Analyse komplexer PAK-Mischungen mit HPLC-APLI
- Vergleich der Ionensuppression bei HPLC-APLI
- Peakbreitenoptimierung mit dem elevated floor
- HPLC-APLI-Analysen von 1-Hydroxypyren
- HPLC-APLI-Analysen von derivatisierten Aminosäuren
- SFC-Analysen - Chromatographische Bedingungen
- Erste Experimente zum Aufbau der SFC-APLI-Kopplung
- Vergleich zwischen 25 & 50 µm ID-Kapillaren für die SFC-Kopplung
- Isokratische Analysen zur Optimierung der SFC-APLI-Kopplung
- SFC-APLI-Analyse von komplexen PAK-Mischungen
- SFC-APLI-Analyse von SPE-Extrakten von Urin
- Kontinuierliche Analytzufuhr zur Aufnahme der dynamischen Ionenakzeptanz
- DI-APLI-Messungen verschiedener Verbindungen
- Esquire-Messungen
- Probenvorbereitung / Extraktionsmethoden
- Derivatisierungsreaktionen
- ab-initio-Berechnungen
- MALDI-Experimente
- Background-oriented Schlieren-Aufnahmen
- Numerische Simulationen
- Simulationsbedingungen für die Simulation fluiddynamisch modellierter, zeitintegrierter Gasflüsse und -geschwindigkeiten
- Simulationsbedingungen für die Simulation von Ionentrajektorien für verschiedene Einlassgeometrien bei GC-API
- Simulationsbedingungen für die Simulation von Gasflüssen für verschiedene Einlassgeometrien bei GC-API
- Simulationsbedingungen für die Simulation fluiddynamisch modellierter Gasflüsse und - geschwindigkeiten bei SFC-APLI
- Lösungen, Verdünnungen und Mischungen
- Anhang