Räumlich und zeitlich aufgelöste Photoionisierung als Werkzeug zur Charakterisierung von Atmosphärendruckionenquellen in der Massenspektrometrie / vorgelegt von Matthias Lorenz. 2010
Inhalt
- Inhaltsverzeichnis
- Abkürzungsverzeichnis
- 1 Einleitung
- 1.1 Thematische Einordnung
- 1.2 Die AP-Massenspektrometrie
- 1.2.1 Ionisierung bei Atmosphärendruck
- 1.2.2 Die ESI
- 1.2.3 Die APCI
- 1.2.4 Die APPI und die DA-APPI
- 1.2.5 Die APLI
- 1.3 Photoionisierung
- 2 Motivation
- 3 Messprinzip
- 3.1 Die massenspektrometrischen Systeme
- 3.1.1 Das MicroMass Q-TOF Ultima II
- 3.1.2 Das Bruker Daltonics micrOTOF
- 3.1.3 Gemeinsamkeiten und Unterschiede der Ionenquellen
- 3.1.4 Konzentrationen in den Ionenquellen
- 3.2 Messprinzip und experimentelle Bedingungen
- 3.2.1 Experimenteller Ansatz und Umsetzung
- 3.2.2 Besondere Eignung der APLI
- 3.2.3 Analyt- und Lösemittelwahl
- 3.2.4 Potenzial der Experimente
- 3.3 Ortsaufgelöste Ionisierung
- 3.3.1 Diskussion möglicher Ansätze
- 3.3.2 Charakterisierung des gewählten Ansatzes
- 3.3.3 Tiefenauflösung durch Reduktion der Leistungsdichte
- 3.3.4 Zweifarben-REMPI
- 3.3.5 Ausrichtung und Koordinatensysteme
- 3.3.6 Geometrie und Dimensionierung
- 3.4 Datenverarbeitung
- 3.5 Batchprogrammierte DIA-Messungen
- 3.6 Ionentransportzeiten
- 4 Auswertung
- 4.1 Charakterisierung der Messmethoden
- 4.1.1 Ionenakzeptanz und die DIA
- 4.1.2 Interpretation von DIA-Graphen
- 4.1.3 Systematisierung der DIA-Messungen
- 4.1.4 Zeitlicher Verlauf des Ionensignals
- 4.2 DIA-Messungen in mechanistischen Untersuchungen
- 4.2.1 DIA-Messungen und Routine-APLI
- 4.2.2 Unterschiede zwischen direkter APPI und APLI
- 4.2.3 Interferenzen zwischen Analyten bei APLI
- 4.2.4 APLI und DA-APLI
- 4.3 Ionenquellencharakterisierung auf Grundlage von DIA-Graphen
- 4.3.1 Der untersuchte Parameterraum
- 4.3.2 Bedeutung elektrischer Felder
- 4.3.3 Einfluss der Analytverteilung
- 4.3.4 Deutung der Beobachtungen
- 4.3.5 GC-APLI
- 4.4 Ionentransport
- 4.4.1 Ionentransportzeiten
- 4.4.2 Ortsabhängigkeit der Transportzeitenverteilung
- 4.4.3 Zeitliche Einordnung der Empfindlichkeitsverteilung
- 4.4.4 Interpretation der Beobachtungen zum Ionentransport
- 4.5 Zusammenfassende Diskussion
- 5 Zusammenfassung
- 6 Experimenteller Teil
- 6.1 Die APLI
- 6.2 DIA-Messungen: Allgemeines
- 6.2.1 Darstellung
- 6.2.2 Lagerung und Führung der Linse
- 6.2.3 Elektronik und Software für die Positionierung
- 6.2.4 Räumliche Einordnung
- 6.2.5 Tiefenbeschränkung durch Lichtschwächung
- 6.3 DIA-Messungen am Q-TOF
- 6.3.1 Räumliche Ausrichtung
- 6.3.2 Parameter Massenspektrometer und Ionenquelle
- 6.3.3 Synchronisierung
- 6.4 DIA-Messungen: micrOTOF
- 6.4.1 Räumliche Ausrichtung
- 6.4.2 Parameter Massenspektrometer und Ionenquelle
- 6.4.3 Batchprogrammierte DIA-Messungen
- 6.4.4 DIA-Messungen an der GC-APLI
- 6.4.5 Synchronisierung
- 6.5 Zeitaufgelöste APLI: micrOTOF
- 6.6 Software
- 6.7 Experimentelle Details
- Literaturverzeichnis
- Tabellenverzeichnis
- Abbildungsverzeichnis
- Verzeichnis der Listings
- A Experimentelle Unterlagen
- B Elektronik und Quelltexte