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Analytik und Elimination von perfluorierten Tensiden aus Prozesswässern der Galvanik / vorgelegt von Matthias Albers. 2011
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1 Einleitung
1.1 Galvanische Verchromung
1.2 Perfluorierte und polyfluorierte Tenside (PFT)
1.2.1 Chemische und physikalische Eigenschaften von PFT
1.2.2 Herstellungsverfahren
1.2.3 Produktion, Bestand und Einsatzgebiete von PFT
1.2.3.1 Einsatz von PFT in der Galvanik
1.2.4 PFT in der Biosphäre
1.2.5 Eliminierungsverfahren für PFT
1.2.5.1 Abbau von perfluorierten Carbonsäuren mit Peroxodisulfat
1.2.6 Analytik von PFT
1.3 Flüssigchromatographie
1.4 Massenspektrometrie und LC-MS-Kopplung
1.4.1 Ionenquellen
1.4.1.1 Elektrosprayionisation (ESI)
1.4.2 Massenanalysatoren
1.4.2.1 Quadrupol
1.4.2.2 Time-of-Flight (TOF)
1.4.2.3 Tandem-Massenspektrometrie
1.5 Photometrie
1.6 Fluoridselektive Elektrode
1.7 Optische Emissionsspektroskopie (ICP-OES)
2 Aufgabenstellung
3 Ergebnisse und Diskussion
3.1 Analytische Methoden
3.1.1 Flüssigchromatographie und Massenspektrometrie
3.1.2 Bestimmung von Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze
3.1.3 Flüssig-Flüssig-Extraktion
3.1.3.1 Gehaltsbestimmung mit internem Standard
3.2 PFT-Elimination aus dem Teilstrom eines galvanischen Betriebs
3.2.1 Voruntersuchungen
3.2.1.1 Prozessanalyse
3.2.1.2 Bestimmung von Chrom(III) neben Chrom(VI)
3.2.1.3 Bestimmung der PFT-Gehalte technischer PFT-Formulierungen
3.2.1.4 Titration von 6:2 Fluortelomersulfonsäure
3.2.2 Adsorption von PFT
3.2.2.1 Kinetische Betrachtung der kontinuierlichen Badreinigung
3.2.2.2 Adsorptionsisothermen
3.2.2.3 Technikumsversuche
3.2.3 Reinigungsstrategie
3.3 Recycling von PFT nach Adsorption
3.3.1 Elution von PFT
3.3.2 Extraktion von PFT
3.4 Oxidativer Abbau von 6:2 Fluortelomersulfonat
3.4.1 Fluoridbilanz des oxidativen Abbaus von 6:2 Fluortelomersulfonat
3.4.2 Identifizierung der Abbauprodukte mittels HPLC-QTOF-MS
3.4.3 Verhalten von 6:2 Fluortelomersulfonat bei der Elektrolyse
4 Zusammenfassung
5 Experimenteller Teil
5.1 Geräte und Einstellungen
5.1.1 HPLC-QTOF-MS
5.1.2 HPLC-triple-Quadrupol-MS
5.1.3 Säulenofen für HPLC-triple-Quadrupol-MS
5.1.4 Verdampfen von Ethylacetat im Stickstoffstrom
5.1.5 Durchmischung der Proben
5.1.6 Versuchsreaktor zur kontinuierlichen Badreinigung
5.1.7 Elektrolyse-Reaktor
5.1.8 ICP-OES
5.1.9 Weitere Geräte
5.2 Methoden
5.2.1 Probenvorbereitung der PFT-Messungen
5.2.2 Oxidation von Chrom(III) zu Chrom(VI)
5.2.3 Aufnahme von Adsorptionsisothermen
5.2.4 Bestimmung von Chrom mittels ICP-OES
5.2.5 Bestimmung von Fluorid
5.2.6 Probenvorbereitung zur Bestimmung der Abbauprodukte von 6:2 FTS
5.3 Chemikalienliste
6 Anhang
6.1 Ergänzende Abbildungen und Tabellen
6.2 Abbildungsverzeichnis
6.3 Tabellenverzeichnis
7 Literaturverzeichnis